1,2,3------------------洗氣瓶3只----250ML洗氣瓶;
4,5-----------------------管式電爐,燃燒管和燃燒舟+不銹鋼推桿;
6,-------------------------二通活塞;
7,------------------------吸收瓶----500ML廣口瓶配橡膠塞各1;
8,------------------------圓形玻璃漏斗;
9,------------------------滴定管----10ML白酸式滴定管;
10,----------------------三通活塞;
11,13,14-----------橡皮管;
12,---------------------玻璃管----與活塞一樣粗的玻璃管,15公分三支,10公分一支;
15,---------------------盛吸收液的下口瓶---2500ML放水瓶,配上橡膠塞和玻璃管各1;
16,17------------------玻璃抽氣管(或真空泵)和廢液排出口------真空泵和三通閥各一個;
18------------------------鉑銠熱電偶---配在爐子上
另:洗氣瓶安全固定盒;放置下口瓶的收納盒;
圖 1 燃燒法測定硫的裝置圖
吸收系統(tǒng)使用說明:當儀器裝好且經檢查不漏氣后,關閉活塞6,用玻璃抽氣管或真空泵進行
抽氣,轉動活塞10,使玻璃管12與橡皮管11連通,此時盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中,約50 mL
體積后,關閉活塞10,開活塞6,調節(jié)抽氣管抽氣速度,直至有均勻小氣泡緩緩不斷從包有尼龍布的玻
璃漏斗口冒出為止。此時即可燃燒樣品和進行滴定。當需要排出滴定廢液時,打開活塞10,使玻璃管12
和橡皮管13連通,捏緊橡皮管14,廢液即由玻璃管12經橡皮管13排出
3.4
測定步驟LY/T 1255—1999
3
3.4.1 將有硅碳棒的高溫管式電爐預先升溫到 1250℃左右,在吸收瓶中加入 80 mL 鹽酸-甘薯淀粉吸
收液,用吸氣法(可用抽氣管或真空泵抽氣)調節(jié)氣流速度,使空氣順序通過盛有 50 g/L 硫酸銅溶液(用
于除去空氣中可能存在的硫化氫)、50 g/L 高錳酸鉀溶液(用于除去還原性氣體)以及濃硫酸的三個洗氣
瓶,然后進入燃燒管,再進入鹽酸-甘薯淀粉吸收液的底部,最后進入抽氣真空泵。用碘酸鉀(KIO3)標
淮溶液滴定吸收液,使之從無色變?yōu)闇\藍色(2~3 min 不褪色)。
3.4.2
打開燃燒管的進氣端,將盛有 0.5~1.5 g(精確至 0.0001 g)通過 0.149 mm 篩孔的土壤樣品(樣品質
量視土壤含硫量而定)的燃燒舟,用耐高溫的不銹鋼鉤送入燃燒管的最熱處,迅速把燃燒管與其進氣端
重新接緊。此時,樣品中的含硫化合物經燃燒而釋放出二氧化硫氣體,隨流動的空氣進入吸收液,立即
不斷地用碘酸鉀標準溶液滴定(用刻度 0.05 mL 的 10 mL 滴定管),使吸收液始終保持淺藍色(決不可使溶
液變?yōu)闊o色),在 2~3 min 不褪色即達終點,記下碘酸鉀標準液的用量(mL)。每測定一個樣品,一般只
需 5~6 min。
3.4.3 再打開燃燒管的進氣端,用不銹鋼鉤取出測定過的燃燒舟,并將另一裝有土樣的燃燒舟送入燃
燒管中,繼續(xù)進行下一個樣品的測定,而不需要換吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多時,可轉動活塞,
適當抽走一部分吸收液,并補加鹽酸-甘薯淀粉吸收液)。